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碳纳米管分散剂介绍和TNWDIS使用建议

作者:中国科学院成都有机化学有限公司 来源:http://www.timesnano.com 日期:2012-07-09 10:20:30


碳纳米管分散剂介绍和TNWDIS使用建议
2012年9月

一、碳纳米管分散技术三要素

二、分散剂用量推荐

三、碳纳米管水分散剂(TNWDIS)概述

四、超声波分散设备使用建议及分散实例

五、研磨分散设备使用建议

碳纳米管分散技术三要素:分散介质、分散剂和分散设备

1、分散介质

(1)根据粘度不同,分散介质分为高粘度、中粘度和低粘度三种。在低粘度介质中,如水和有机溶剂,碳纳米管易于分散。中粘度介质如液态环氧树脂、液态硅橡胶等,高粘度介质如熔融态的塑料

(2)本PPT文件介绍的碳纳米管分散技术,针对中、低粘度分散介质

2、分散剂

(1)分散剂的选择,与分散介质的结构、极性、溶度参数等密切相关

(2)分散剂的用量,与碳纳米管比表面积和共价键修饰的功能基团有关

(3)水性介质中,推荐使用TNWDIS。强极性有机溶剂中,如醇、DMF、NMP, 推荐使用TNADIS。中等极性有机溶剂如酯类、液态环氧树脂、液态硅橡胶,推荐使用TNEDIS 

3、分散设备

(1)超声波分散设备:非常适合实验室规模、低粘度介质分散碳纳米管,用于中、高粘度介质时会受到限制

(2)研磨分散设备:适合大规模地分散碳纳米管、中粘度介质分散碳纳米管

(3)采用“先研磨分散、后超声波分散”组合方法,可以高效、稳定地分散碳纳米管

分散剂用量推荐

1、碳纳米管比表面积与分散剂用量

我们试剂级碳纳米管分为单壁管(外径<2nm)和多壁管。多壁管根据外径不同,分为TNM1(外径<8nm)、 TNM2 (外径8-15nm)、 TNM3 (外径10-20nm)、 TNM5 (外径20-30nm)、 TNM7 (外径30-50nm)、 TNM8 (外径>50nm)。随着外径的增加,碳纳米管的比表面积减小
TNWDIS推荐用量:单壁管重量的3.5倍, TNM1 重量的1.0倍, TNM8 重量的0.2倍。其余用量参考调整

2、碳纳米管功能化与分散剂用量

功能化后的碳纳米管,更容易在水中分散。 通常,碳纳米管羧基功能化后,分散剂的用量可以减少50%
TNWDIS推荐用量:羧基化单壁管重量的1.5-1.8倍, 羧基化TNM1 重量的0.5倍, 羧基化TNM8 重量的0.1倍

3、对于TNADIS, TNM8 的推荐用量是重量的0.2倍。对于TNEDIS, TNM8 的推荐用量是重量的1.2倍
其余碳纳米管分散剂用量可以参照调整

碳纳米管水分散剂(TNWDIS)概述

1、不含烷基酚聚氧乙烯醚 (APEO)的非离子表面活性剂,生态环保。欧洲国家自1976年起陆续制定了法规限制生产和使用APEO

2、含有芳香基团,特别适合制备碳纳米管水分散液。芳香基团与碳纳米管管壁亲和性好,易于吸附在管壁

3、性能指标

活性物质含量:90%
水 分 含 量:10%
浊 点:68-70℃

碳纳米管水分散剂(TNWDIS)结构

文献报道分散CNTs常用的三种表面活性剂

超声波分散设备使用建议

1、超声波粉碎机(tip型)和超声波清洗机(bath型)都可以用于碳纳米管分散

2、超声波粉碎机发出的超声波能量密度高(能量集中于变幅杆上而不是一个平面上)、频率低,更适合碳纳米管的分散。根据碳纳米管分散液的量,选择合适的超声波粉碎机功率和变幅杆直径

3、在水介质中,超声波的空化作用会使TNWDIS产生少量泡沫,泡沫会影响超声效果,可以选择静置或加入消泡剂,消除泡沫
粘度高的介质不适合选择超声波设备分散 ,建议选择研磨分散设备

超声波粉碎机制备分散液实例

1、目标:制备100g多壁碳纳米管TNM8 水分散液 ,碳纳米管含量 2%

2、主要设备

(1)Scientz-ⅡD型超声波细胞粉碎机(宁波新芝生物科技股份有限公司) 。所用超声变幅杆为Φ6,输出功率选择为60%,超声开时间为3s,超声关时间也为3s,超声总时间设置为5min 
(2)SC-3614型低速离心机 (安徽中科中佳科学仪器有限公司 )
(3)HCT-1微机差热天平(北京恒久科学仪器厂)

操作步骤(1)

1、将0.40g分散剂TNWDIS 溶解于97.60g去离子水中。室温下TNWDIS 溶解度小,可用水浴加热辅助其溶解,但使用温度不可超过其浊点温度

2、加入2.00g碳纳米管,搅拌,使碳纳米管被分散剂水溶液完全润湿,而不是漂浮在水面上

3、开始超声。超声过程中,分散液会发热、起泡,因此建议超声5min后,可将分散液取出静置于冰水中冷却、消泡,再继续超声

4、分散程度观察。用玻璃棒沾取少量分散液滴加至清水中,观察稀释状态。分散好的碳纳米管,犹如一滴墨水落入水中,在水中迅速均匀扩散开,而未分散好的碳纳米管,在水中会有黑色颗粒出现。累计超声总时间为30min(即5min×6次)

5、超声结束后,将分散液离心沉降,去除未分散开的团聚粒子。离心速率为2000r/min,离心时间为30min。 经过离心,分散液可以稳定放置半年以上

6、离心结束后,将上层液体过300目滤布,得到最终的碳纳米管分散液。烘干下层沉淀至恒重,记为G2。对沉淀进行热重分析,定义450℃时的热失重率f(%)为沉淀中分散剂含量

7、分散液中碳纳米管的实际含量(%)=2.00-(1-f)× G2

研磨分散设备使用建议

1、 制备1-2升碳纳米管水分散液,可以选用实验室分散砂磨机,砂磨介质可以选用1.0-1.2mm的硅酸锆珠或氧化锆珠

2、制备10-20升碳纳米管分散液,可以选用小型的篮式砂磨机。砂磨介质选用设备允许的直径较小的硅酸锆珠或氧化锆珠

3、水介质砂磨过程中,需要添加消泡剂来减少泡沫对分散效果的影响

4、对中等粘度的分散介质,如液态环氧树脂,砂磨机不能带动介质有效运动,可以选择锥形磨或三辊机来研磨分散 敬请指导期待合作
碳纳米管分散
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